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減壓蒸餾反應(yīng)釜(又稱真空蒸餾反應(yīng)釜)是分離和提純化合物的一種重要方法,尤其適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
減壓蒸餾反應(yīng)釜注意事項(xiàng):
1)當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),應(yīng)行常壓蒸餾,然后用真空泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)。后再用真空泵減壓蒸餾。
(2)根據(jù)化合物的沸點(diǎn)不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過(guò)熱??刂圃?,保持比液體的沸點(diǎn)高20℃-30℃。 (3)蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí),hao用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
(4)要特別注意真空的轉(zhuǎn)動(dòng)方向。如果真空泵接線位置搞錯(cuò),則會(huì)使真空泵反向轉(zhuǎn)動(dòng),導(dǎo)致水銀沖出壓力計(jì),造成污染。
(5)蒸餾完畢,或蒸餾過(guò)程中需要中斷(例如調(diào)換毛細(xì)管、接受瓶)時(shí),應(yīng)先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷后緩緩解除真空,使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后,方可關(guān)閉油泵。否則,由于系統(tǒng)中的壓力較低,油泵中的油會(huì)吸入吸收塔。
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